Pharmazeutisches Recht

Deutsches Arzneibuch

Bekanntmachung einer Mitteilung zum Deutschen Arzneibuch (Empfehlungen der Fachausschüsse der Deutschen Arzneibuch-Kommission)

Vom 30. Oktober 2012 (aus BAnz. AT vom 19. November 2012, B3)


Aufgrund des § 7 Absatz 5 der Geschäftsordnung für die Deutsche Arzneibuch-Kommission und deren Gremien vom 17. Juli 2009 (Bekanntmachung vom 8. Oktober 2009, BfArM Homepage) sind Empfehlungen der Fachausschüsse der Deutschen Arzneibuch-Kommission den betroffenen Fach- und Wirtschaftskreisen zur Kenntnis zu bringen.


Der Ausschuss Pharmazeutische Biologie hat auf seiner 46. Beratung den Entwurf zu einer neuen Monographie für das Deutsche Arzneibuch ausgearbeitet.


Der Entwurf der neuen Monographie trägt den Titel

Haariges Beifußkraut

und wird hiermit bekannt gemacht.


Stellungnahmen zum Entwurf dieser Monographie des Deutschen Arzneibuches sind bis spätestens 21. Januar 2013 einschließlich an die Geschäftsstelle der Arzneibuch-Kommissionen im Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte, Kurt-Georg-Kiesinger-Allee 3, 53175 Bonn, zu richten.


Bonn, den 30. Oktober 2012

65.1.02 – 3660 – 7424 – 50121/12

Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte

Prof. Dr. Walter Schwerdtfeger


Anlage

Haariges Beifußkraut
Artemisiae scopariae herba
Yinchen


Definition

Stammpflanze: Artemisia scoparia WALDST. et KIT. oder Artemisia capillaris THUNB.

Droge: Die im Frühjahr gesammelten jungen Stängel mit Blättern

Gehalt: mindestens 0,2 Prozent Chlorogensäure (C16H18O9; Mr 354,3), bezogen auf die getrocknete Droge.


Eigenschaften

Der Geruch ist aromatisch, der Geschmack ist schwach bitter.


Prüfung auf Identität

A. Großteils verknäult, grauweiß, weiß, graugrün oder grün gefärbt, samtig behaart bis fast kahl. Zarte, leicht brechbare Stängel, 1,5 – 2,5 cm lang, 0,1 – 0,2 cm im Durchmesser; nach Entfernung der Behaarung sind deutliche Längslinien an den Stängelseiten erkennbar. Gestielte Blätter, die ausgebreiteten Blattspreiten sind einfach oder dreizählig gefiedert, die Blätter sind 1 – 3 cm lang und bis zu 1 cm breit; die Fiederblättchen sind eiförmig, spatelförmig oder lineal geformt und am vorderen Ende zugespitzt.


B. Die Droge wird pulverisiert (500). Epidermiszellen mit wellig gekrümmten Antiklinalwänden und einem Längsdurchmesser von 30 – 100 µm; leicht aus der Oberfläche herausragende, anomocytische Stomata; viele T-Haare, die aus einem Stiel und einem Querbalken bestehen. Die Zelle des Querbalkens verläuft gerade oder ist an der Übergangsstelle zur Basis V-förmig geknickt. Die beiden Äste der T-Haare sind unterschiedlich lang (Gesamtlänge von 600 – 1000 µm) und sitzen auf 1 – 2 Stielzellen. Gelegentlich finden sich Asteraceen-Drüsenhaare mit ovalen aus 2 halbrunden Drüsenzellen aufgebauten Drüsen, die mit gelbem Öl gefüllt sind.


C. Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie (2.2.27). Untersuchungslösung: 0,1 g pulverisierte Droge (500) werden 30 min mit 10 mL Methanol 50% R im Ultraschallbad extrahiert. Die erhaltene Lösung wird filtriert, das Filtrat ist als Untersuchungslösung zu verwenden. Referenzlösungen: 2,5 mg Rutin RN und 1,0 mg Chlorogensäure RN werden zu 10,0 mL in Methanol R gelöst. Untersuchungsbedingungen Stationäre Phase: DC-Platte mit Kieselgel GF254 R (HPTLC-Platte mit Kieselgel GF254 R) Auftragen: 8 µL (4 µL) Referenzlösung und 8 µL (4 µL) Untersuchungslösung, bandenförmig 1 cm (8 mm), getrennt auftragen Fließmittel: Wasserfreie Ameisensäure R: Essigsäure 99% R: Wasser R: Ethylacetat R (11:11:27:100, V/V/V/V) Laufstrecke: 13 cm (6 cm)
Detektion und Auswertung Nach 10 min langem Trocknen im Kaltluftstrom wird die Platte 5 min lang bei 100 °C erhitzt. Die noch warme Platte wird mit einer Lösung von Diphenylboryloxyethylamin R (10g · L-1) in Methanol R und anschließend mit einer Lösung von Macrogol 400 R (50g · L-1) in Methanol R besprüht. Die Auswertung erfolgt im ultravioletten Licht bei 365nm. Die Zonenfolge von Referenzlösung und Untersuchungslösung in den Chromatogrammen ist aus den nachstehenden Angaben ersichtlich.


Oberer Plattenrand
eine blau fluoreszierende Zone
Chlorogensäure: eine hellblau fluoreszierende Zone
Eine hellblau fluoreszierende Zone (Chlorogensäure)
Rutin: eine gelb fluoreszierende Zone
Referenzlösung
Untersuchungslösung


Prüfung auf Reinheit

Fremde Bestandteile (2.8.2): Höchstens 3 Prozent fremde Bestandteile

Trocknungsverlust (2.2.32): Höchstens 11,0 Prozent, mit 1,000 g pulverisierter Droge (500) durch 2 h langes Trocknen im Trockenschrank bei 105°C bestimmt

Asche (2.4.16): Höchstens 14,0 Prozent

Salzsäureunlösliche Asche (2.8.1) Höchstens 5,0 Prozent


Gehaltsbestimmung

Die Bestimmung erfolgt mit Hilfe der Flüssigkeitschromatographie (2.2.29)

Untersuchungslösung: 0,500 g pulverisierte Droge (500) werden mit 50,0 mL Methanol 50% R versetzt. Die Mischung wird 1 h lang im Wasserbad von 70 °C unter Rückflusskühlung erhitzt. Die Lösung in einen 100-mL-Messkolben filtriert und mit Wasser R zu 100,0 mL aufgefüllt.

Referenzlösung: 0,3 mg Chlorogensäure RN werden in Methanol 50% R zu 10,0 mL gelöst

Säule:

Material: Rostfreier Stahl

Abmessungen: Länge 0,250 m, innerer Durchmesser 0,46 mm

Stationäre Phase: octadecylsilyliertes Kieselgel zur Chromatographie R (5 µm)

Säulentemperatur: 40 °C

Elution:

Mobile Phase:

– Fließmittel A: Eine Mischung von Wasser R mit 0,5% Phosphorsäure 85%R

– Fließmittel B: Eine Mischung von Acetonitril R mit 0,5% Phosphorsäure 85% R

Durchflussrate: 1,2 mL · min-1

Typ: Gradientenelution


Zeit
[min]
Mobile Phase A
[% V/V]
Mobile Phase B
[% V/V]
0 – 1
92
8
1 – 20
92 → 75
8 → 25
20 – 33
75
25
33 – 35
75 → 0
25 → 100
35 – 40
0
100


Detektor:

Spektrometer bei einer Wellenlänge von 330 nm.

Untersuchungsbedingungen:

Injektionsvolumen: Je 25 µL, getrennt eingespritzt

Auflösung: Mindestens 1,5 zwischen den Peaks von Chlorogensäure und dem folgenden Peak

Aufzeichnungsdauer: 40 min

Auswertung:

Anhand der Retentionszeiten in dem Chromatogramm der Referenzlösung wird der Peak der Chlorogensäure gekennzeichnet. Die Flächen der Chlorogensäure in den Chromatogrammen der Referenzlösung und Untersuchungslösung werden ermittelt.

Der Prozentgehalt an Chlorogensäure, bezogen auf die getrocknete Droge, wird nach folgender Formel berechnet:

m1 x F2 x p

m2 x F1 x 100

F1 = Peakfläche Chlorogensäure im Chromatogramm der Referenzlösung

F2 = Peakfläche Chlorogensäure im Chromatogramm der Untersuchungslösung

m1 = Einwaage der Chlorogensäure in Milligramm

m2 = Einwaage der Droge in Gramm

p = Prozentgehalt an Chlorogensäure in Chlorogensäure CRS



DAZ 2012, Nr. 47, S. 124

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